红外光谱分析压片法和用ATR红外图谱具体有什么区别?

connygpt 2024-12-17 13:26 6 浏览

红外光谱分析压片法和用ATR附件做出来的红外图谱具体有什么区别？要是两种方法都能扫出好的图谱，是不是任选一种方法就行了？还是说两种方法有些区别的？

谱图区别：：

谱图区别在于一般压片法所得到的谱图可以直接用，而ATR法得到的谱图应该先进行ATR校正，理由楼上的朋友已经给过了这里就不多说了；其他区别就是波段范围不一样，这也和ATR法中选用的晶体有直接关系。

选择：：

如果两种方法都能得到好的谱图，一般建议选取透射法（压片），但是压片法比较繁琐同时又对压片的技术有一定要求，从操作建议上来选择的话可以选择ATR法。主要取决于实际情况。因样品而异，没有绝对选择。

区别：：

首先压片法是透射法，而ATR为反射法；从光学角（光路）度可以说是两种完全不同的方法。其次压片法一般使用KBr粉末进行压片，波段范围广一般认为是5000-400cm-1，而ATR所用的晶体一般为ZnSe，其透光范围为5000-500（严格来说谱图信号应该是5000-600）；另一方面KBr怕潮，含有水分的样品很难测试，而ZnSe晶体则不怕潮完全可以测试含有水分的样品；一般颜色很深的物质用压片法测试效果不佳，可以选用ATR法来测试；从应用的角度还有很所差别这里就不一一说明了。

还有一点要补充 ATR附加常用的有这几种：水平ATR、单次反射ATR和液体ATR。还有一种可变角ATR附件，但是应用很少所以我就不说了。

水平ATR：水平ATR附件的安装和拆卸操作简单，使用方便。晶体材料可选ZnSe、KBS-5两种。水平ATR附件适用于液体、粉末、涂层或胶状样品的测定，如牛奶、沥青、油漆、涂料等此类样品。

单次反射ATR：单次反射ATR附件中，样品与ATR晶体的接触面积很小，通过施加压力，可以使样品与晶体紧密接触。虽然红外光在ATR晶体内只有一次有效反射，但仍然能得到高质量的光谱。单次反射ATR附件适用于测试固体、纤维、硬的聚合物、漆片、玻璃或金属表面的薄膜、微量液体等样品。晶体材料可选ZnSe和钻石两种。

液体ATR：液体ATR附件与水平ATR附件的构造和使用基本相同，不同的是液体ATR附件中的ATR晶体样品架为槽型。槽型样品架中的ATR晶体固定在凹槽内，适用于液体、粉末或胶状样品的测定。槽型样品架通常配备一个盖子，在测定挥发性液体时，盖上盖子以防止溶剂挥发。

同时压片法又有两种，一种是常温压片（粉末类）另一种是热压（塑料，高分子物质）

应用方面：一方面是固体样品的前处理（常温压片技术），另一方面是塑料类样品的前处理（热压技术）。

固体粉末样品，散射的影响很大，如果直接用粉末样品进行测量，往往使测试的谱图失真。通常粉末样品采用卤化物压片法获得红外光谱。红外光谱测定最常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法)。压片机是卤化物压片法的必备工具。粉末样品经过研磨，再用压片机压成透明的锭片后，利用透射方式，可很好地测量出样品的红外光谱。

塑料类可加热形变的样品，一般直接用傅立叶变换红外光谱仪不能测出很好的光谱图，有的甚至不能出图，原因是因为样品的厚度过大同时又有较深的颜色，从而影响了红外光的透过和样品的吸收。所以这时就需要用热压法来对此类物质进行前处理。

反射工具类

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